1概述

我公司原有DN1800氨合成装置，2006年串了一个DN1800的合成塔，近几年的运行情况表明，虽然产量比以前DN1800的单塔有所增加，但也存在如下问题：①操作弹性小，如果生产负荷稍有波动，只比正常负荷低20%，第二个塔就不能自热，需带电炉操作；②触媒生产强度低，串DN1800的氨塔与前一个塔的触媒填装量稍多，但氨产量只比串塔前多25%。为此我们组织有关工程技术人员和南京聚拓化工科技有限公司的专家进行充分的讨论和分析，决定对新上的DN2000串DN2200的氨合成装置在投产前进行稍加改造，将DN2000塔和DN2200塔串改并，达到两个目的：①产能有所增加，由原设计能力的1000t/d提升到1300t/d，②单DN2200塔运行850t/d以上，单DN2000运行650t/d以上。由南京聚拓化工科技有限公司提供改造方案，并提供氨塔内件，先上DN2200氨塔内件。

2内件结构简介

南京聚拓化工科技有限公司为此设计的氨合成塔内件形式为DC-C型DN2200三段式径向合成塔。该内件结构如下：

2．1三段式，径向占整个床层的88%。

2．2段间全部采用间接换热调节温度。

2．3为了克服触媒还原电炉功率不足的问题，第一段上部有一小段轴向，下部为径向，为了灵活调节触媒前期和后期床层温度，在轴、径向之间有一个辅助冷激。

2．4内件分三个部件：F1部件，内件筒体和第三

触媒床层；F2部件，第二触媒床层；F3部件，第

一触媒床层。三个部件现场装配。

 

主要技术参数如表1。 

 

GC-C型DN2200氨合成塔主要技术参数            表1

3流程

3.1系统流程

配合内件的更换，将入合成塔的几根管线做了局部调整。调整后系统工艺流程见图2。

 

3.2内件工艺气体流程

DC-C型DN2200内件工艺气流程为：

来自循环气油分的气体分两股，一股进入热交换器（壳程），另一股进入氨合成塔环隙。被热交换器预热的未反应气主要分成三股入氨合成塔：第一股从二进口进入塔底部换热器（壳程）加热，第二股与一部分环隙气从塔顶进入一二层间换热器（管程）加热，第三股与环隙气的另一部分从塔顶进入二三层间换热器（管程）加热。第一股和第三股气被加热后经中心管在到达第一层零米与第二股被加热的气体一起依次进入触媒第一床层轴向部分、径向部分参加氨合成反应。第一触媒床层出来的反应气经一二层间换热器（壳程）降温后进入触媒第二床参加氨合成反应。第二触媒床层出来的反应气经二三层间换热器（壳程）降温后进入触媒第三床参加氨合成反应。第三触媒床层出来的反应气经底部换热器（管程）加热第一股未反应气降温后出氨合成塔进废热锅炉。还有两股辅助冷气入塔，一股是零米冷激，另一股是第一床层中间冷激。

4 催化剂升温还原

4.1 内件安装和触媒装填

内件的安装和触媒的装填的顺序是首先装部件F1（第三触媒床层、底部换热器和内件筒体），装填第三层触媒；然后装F2（第二触媒床层和二三层间换热器），装填第二层触媒；最后装F3（第一触媒床层和一二层间换热器），装填第一层触媒。内件的组装关键点有F2和F1的装配，F3和F1的装配。因聚拓公司设备制作较精良，出厂前进行了组装，为保证设备不变形，对于一些易变形的部件和部位用了工装工具。正因如此，我公司在内件安装和触媒装填整个过程都非常顺利，仅花了3天半时间。

氨合成使用的是临朐瑞祥生产的DNCA型催化剂，装填规格以2.2～3.3、3.3～4.7小颗粒为主，共装填了催化剂107.15吨。

具体装填情况如表2： 

      DN2200氨合成塔触媒装填表      表2

2轴径向氨内件升温还原的原则和要点

催化剂升温还原是否彻底直接关系到催化剂的使用活性，对整个合成氨系统能否经济运行影响极大，因此，我公司对升温还原非常重视，制定了详细的升温还原方案，与催化剂厂家、氨合成内件厂家三方共同对升温还原方案进行评审，确保升温还原过程的催化剂还原质量。升温还原的准备工作也做得非常充分。

4.2.1了解DNCA型氨合成催化剂出水性能

   本塔全部选用DNCA铁钴双活性催化剂。出水性能如下：

1）DNCA出水早，300~330℃即开始还原。

2）DNCA大量出水期为380~430℃，出水主期温度为425~450℃。

3）最终还原温度为480~490℃。

4.2.2还原过程坚持三高四低还原原则

   1）高氢：还原中H2尽量按上限控制，以保证还原出的α-Fe结晶通道通径大，高活性。

   2）高空速：以尽可能大的空速降低水汽浓度。每段还原主期应保持10000h-1以上，严格控制水汽浓度在指标以内，水汽超标应恒温，禁止降温操作。（注意：还原早期——即一段轴向段部分，不可用过大的空速，防止过早把零米温度拉下来，否则表层触媒还原不好。）

   3）高电炉功率：还原主期电炉功率加满。

   4）低温：还原应遵循低温出水的原则，每段催化剂都经过升温期、还原初期、还原主期和还原末期四个阶段，DNCA还原主期温度为425~450℃，尽量控制较低水汽浓度，保持各段低温出水。

   5）低压：首先应坚持在低压下将零米温度提到480℃以上，把第一层触媒彻底还原，这个阶段最好在前88个小时完成。后面催化剂的还原，可适当提高压力，利用上层的反应热，加大入塔气量，带出还原出的水汽。但防止提压过快，使上层热点下移过早或下层温度上升过快，水汽超标等现象发生。

   6）低水汽浓度：出塔水汽浓度严格控制在2.0g/Nm3以下，超标应恒温。这是检查其它各项控制指标是否合适的主要检验手段，水汽浓度分析要及时准确，真正起到指导还原进程和操作的作用。

7）低氨冷温度：控制较低氨冷温度，严防水汽入塔，保证还原效果。主期及末期氨冷温度应控制在-15℃。

本次全部还原过程计划240小时。还原过程中应严格执行安全规程，做好各项准备工作，尽量避免中途停车，根据合成塔内件及DNCA的特点，把握好升温还原各阶段指标及要求，按三高四低法进行升温还原，提温提压不能同时进行，操作调节过程中，入塔流量、压力、电炉三者只能调节其中一项，切忌二者以上并用，防止塔温大幅波动及水汽浓度超标，还原过程中加强油水排放，严防毒物入塔，才能保持催化剂高活性的触媒，为以后生产打下良好的基础。

4.2.3升温还原计划

升温还原计划见表3。

    DN2200氨合成塔DNCA型氨合成催化剂分层还原计划表  表3

阶段

时间h

热点℃

升温速率℃/h

系统 压力 Mpa

循环氢 H2%

水汽 浓度 g/Nm3

氨冷 温度 ℃

甲烷 %

电炉功率

需 时

累计

一段轴 向部分

一段径 向部分

二段

三段

一段轴 向部分

一段径 向部分

二段

三段

1

10

10

室~350

≤330

≤330

≤330

~35

5.0

＞70

0~-5

/

逐加

2

6

16

350~380

≤350

≤330

≤330

~5

5.0

72~80

＜1.5

-5~-10

≤4

逐加

3

20

36

380~420

≤350

≤330

≤330

~3

5.0

72~80

≤2.0

≤-15

≤4

逐加

4

24

60

420~460

350~360

≤350

≤350

1~2

5.0

72~80

≤2.5

≤-15

≤4

开满

5

16

76

460~490

360~400

≤350

≤350

1~2

~3

5.0

72~80

≤2.5

≤-15

≤4

开满

6

12

88

490~495

400~420

≤350

≤350

1~2

5.0

72~80

≤2.5

≤-15

≤4

开满

7

24

112

495~480

420~450

350~380

≤350

1~2

~3

5.0~6.0

72~76

≤2.5

≤-15

≤4

开满

8

20

132

~480

450~480

380~420

≤350

1~2

6.0~7.0

72~76

≤2.5

≤-15

≤4

开满

9

30

162

~480

480~490

420~450

350~380

1~2

7.0~7.5

72~76

≤2.5

≤-15

≤4

开满

10

20

182

480~490

490

450~480

380~420

~2

~2

7.5~8.0

72~76

≤2.5

≤-15

≤4

开满

11

30

212

480~490

490

480~490

420~450

~1

~1

~8.0

68~72

≤2.5

≤-15

≤6

开满

12

16

228

480~490

490

480~490

450~480

1~2

8.0~10.

68~72

≤1.5

≤-15

≤6

开满

13

12

240

~480

490~495

~490

480~490

~2

10.0~12

65~70

1.0~0.2

≤-15

≤6

开满

轻负荷

72

465

460

450

440

-5

-5

-5

-5

12.0~15.

H2/N2: 2.2~2.8

/

-5~-10

正常 指标

/